铝酸钙水泥结合的耐火浇注料的硬化行为在不同的环境下发生变化,温度不同,溶解和沉淀速率不同,水化物的矿化结构不同。普遍的情况是:在低温下硬化时间长,高温时硬化时间短。法国凯诺斯采用一种抗絮凝活性化合物refpac500(rp500)作为温度稳定剂,可使氧化铝-尖晶石浇注料在5~35℃的硬化行为稳定。为了比较加入活性化合物rp500和参考系统的浇注料,制备基于氧化铝和铝酸钙水泥的模型浇注料,试验原料及配比如表1所示。为了提高测量的精确性(尤其是放热反应和x射线行射),将模型浇注料从标准版(1)升级到微米级版(2),去掉了>1mm的粗颗粒。
表1浇注料的组成(w)/%
浇注料使用pce(al200)和促凝的pce(al300)混合物作为抗絮凝剂,二者的比例选择rps500在20℃时硬化时间的值,以便比较5c和35℃的变化。参考样含有加速剂al300(含有锂促进剂),而含有温度稳定剂的试样无锂促进剂,仅通过其矿物组成进行加速。放热反应分析:将浇注料倒入隔热容器中,用热电偶测量温度随时间的变化,采用微米级浇注料进行分析。xrd和tga分析:将微米级浇注料与水混合2min,浇注到20mm×20mm×160mm模具中,在5、20和35c分别养护3、6、18、24、48和72h,使用丙酮和其他溶液在给定的时间间隔内阻止试样水化,接着试样过筛(小于315ルmn)降低粗颗粒的影响,提高水化物的特征。xrd分析,tga分析:取50mg试样放到氧化铝坩埚中,在809%n2 20气氛下进行,温度范围30~1000c,升温速率为10c・mi
结果显示:(1)放热反应分析发现,参考样在35℃硬化快,时间短,而5℃硬化时间长,者相差约20h,而添加温度稳定剂rp500的浇主料在5和35℃的硬化时间相差不到10h。xrd分析结果与放热反应分析结果均显示,所有试样5和20℃主要形成cah10,而在35℃主要形成ah3和ah3,说明添加剂rp500对形成水化物有影响,但是影响水化动力学:5℃℃硬化加速显,20℃轻微加速,35℃没有测量到影响。
(2)在35c时,促凝剂al200/300的混合物比rp500硬化更快,原因可能是含有锂促凝剂的al300具有促凝作用;而rp500不含有锂,仅在低温促凝总之,新型温度稳定剂rp500仅对水化动力学有影响,特别是低温时的,对形成的水化物类型和量没有影响。